Краткая история реологии и развития реометров CMT

(выкопировка из инструкции к реометрам AR-G2, AR 2000ex, AR 1500ex)

В 1929 году профессор Юджин Бингам – физикохимик, работающий в колледже Лафайета в Пенсильвании, решил, что исследования деформации и потока вещества достаточно важны, чтобы иметь свое собственное название. По совету профессора античной литературы, он составил слово «реология» на основе греческого ρεω (рео), означающего поток. Однако дисциплина реология намного старше, чем слово. Первое формальное научное описание феномена реологии встречается в работе Исаака Ньютона «Начала математики» (Principia Mathematica), опубликованной в 1687 году, где он высказал мнение, что «сопротивление, возникающее от недостатка скользкости частиц [какой-либо] жидкости, при прочих равных условиях, пропорционально скорости, с которой частицы жидкости отделяются одна от другой». Сегодня мы могли бы сказать, что напряжение сдвига пропорционально скорости сдвига, и мы могли бы назвать коэффициент пропорциональности - вязкость жидкости. Как мы теперь знаем, постулат Ньютона применим только к ограниченному классу жидкостей с низким молекулярным весом, в ограниченных диапазонах скорости сдвига или напряжения. Реология обычно больше относится к материалам с неньютоновским поведением, при котором их вязкость является функцией скорости или напряжения сдвига. Такие материалы включают полимеры, краски, чернила, кремы, гели, шампуни, буровые растворы, адгезивы и многие продукты питания.

Похоже, Ньютон не проводил экспериментов по вязкости жидкостей, и лишь в середине девятнадцатого века работы в этой области провел Пуазейль. Принцип действия большинства ранних вискозиметров, включая прибор Пуазейля, заключался в том, что жидкость приводилась в движение через капилляр или другую конструкцию давлением или гравитацией, при этом производилось измерение скорости потока. Устройства с таким принципом действия до сих пор используются и сегодня, но, несмотря на то, что они отличаются простотой конструкции и работы, им свойственен недостаток, заключающийся в том, что образец может подвергаться только ограниченной деформации.

Однако в 1880 годах был сделан значительный шаг вперед, когда Куэтт с коллегами представили ротационный вискозиметр. В устройствах такого типа образец расположен либо в кольцевом зазоре между двумя концентрическими цилиндрами, как в оригинальной конструкции Куэтта, либо в зазоре между двумя концентрическими, горизонтально установленными, параллельными пластинами. Один из цилиндров или пластин (статор) неподвижен, другой (ротор) вращается, и, при условии, что вращение может поддерживаться непрерывным, нет пределов деформации, которой может быть подвергнут образец. В конструкции Куэтта внешний цилиндр был неподвижен, внутренний приводился в движение грузом, подсоединенным к нему через серию шкивов. Угловая скорость вращающегося цилиндра рассчитывалась на основании времени, необходимого для того чтобы груз упал. Эта конструкция интересна по двум причинам, одна – в ней контролировалось напряжение (с помощью веса), а не деформация или скорость деформации, вторая – приводной механизм и датчик были установлены на одной оси. Случилось так, что первая из этих причин дала начало термину, используемому для описания наследников этого типа вискозиметров: «контролируемое напряжение». В качестве варианта приборы могли быть описаны как «совмещенный преобразователь-двигатель» (CMT). Этот термин сейчас является предпочтительным, так как современные реометры могут работать как в режиме контролируемого напряжения, так и в режиме контролируемой скорости.

Аппарат Куэтта был разработан задолго до того, как появились реометры CMT с электрическим приводом. Следующий большой шаг в реологическом приборостроении был сделан Вайссенбергом в 1940 годах. Вайссенберг намеревался исследовать вязкоупругие свойства расплавов и растворов полимеров, но существовавшие в то время вискозиметры не годились для таких исследований. Это привело к следующему шагу развития в приборостроении.

Изучение упругости идет параллельно изучению вязкости. Первая научная ссылка на упругость была сделана Робертом Гуком соперником Ньютона, состоявшим с ним в переписке, который опубликовал его знаменитую анаграмму «CEIINOSSITTUU» в 1676 году, расшифрованную как «ut tensio sic uis» (каково удлинение, такова сила) в 1679 году. Закон Гука, как он стал называться, был обоснован экспериментальными наблюдениями, но лишь работа Юнга в начале девятнадцатого столетия показала, что этот закон может применяться к свойствам материала, а не просто к свойствам образца при растяжении. В современных терминах мы можем резюмировать открытия Юнга, сказав, что напряжение пропорционально нагрузке, и можем называть «коэффициент пропорциональности» «модулем материала». Позже в девятнадцатом столетии работы Максвелла, Фойгта, Кельвина, Больцмана и других показали, что различие между вязкими жидкостями и упругими твердыми телами не так очевидно, как казалось раньше. Большая часть материалов, перечисленных выше как неньютоновские, также являются вязкоупругими, так как они проявляют аспекты обоих типов поведения (под нагрузкой). (Имена ученых, внесших вклад в развитие реологии, показывают ее значение: Эйнштейн также занимался этими вопросами, и реологи любят говорить, что в их дисциплину Ньютон, Максвелл и Эйнштейн также внесли небольшой вклад.

Чтобы проводить свои исследования вязкоупругости полимеров, Вайссенберг в течение ранних 1940 годов разработал первый современный реометр с электрическим приводом, основу которого составлял токарный станок с приводом с одного конца. Таким образом, эта установка отличалась от вискозиметров Куэтта двумя важными характеристикам: во-первых, тем, что позже стало называться реометром контролируемой скорости, а во-вторых – тем, что приводной механизм и датчик были установлены на отдельных осях. Согласно принципу составления наименований, использовавшемуся выше, это можно назвать конструкцией «раздельный преобразователь-двигатель» (SMT - separate motor and transducer). Принцип действия заключался в том, что одна из плоскостей измерительной системы приводилась во вращение с установленной угловой скоростью, на другой плоскости измерялся вращающий момент, передаваемый образцом. Вайссенберг назвал свой прибор «реогониометр» (Rheogoniometer - угломерный прибор для реологических исследований), так как он позволял измерять и вращающий момент и осевое усилие, последнее используется для расчета нормальной составляющей напряжения, возникающей в результате упругости образца. В конце 1940 годов реогониометр вышел на коммерческий рынок, но его цена оказалась за пределами возможностей лабораторий по испытанию материалов. В 1970 году Крис Макоско и Джо Старита создали компанию «Rheometrics» (позже переименованную в «Rheometric Scientific»), с целью производства недорогих альтернативных приборов, и выпустили первый из обширной линейки высококачественных реометров типа SMT, что впоследствии привело к созданию современного ARES. Rheometric Scientific была приобретена компанией TA Instruments в январе 2003 года, ее продукция продолжает выпускаться и развиваться.

Между тем возродился интерес к CMT-приборам, отчасти в связи с необходимостью проводить испытания на ползучесть, и отчасти в связи с необходимостью более детально исследовать феномен напряжения пластической текучести, для чего существующим реометрам SMT типа не хватало чувствительности. Для этих задач, Джек Дир, работающий техническим специалистом в Лондонском институте фармацевтики, разработал ротационный реометр на основе вискозиметра Куэтта, но вместо грузика первоначально использовался привод с воздушной турбиной, а затем асинхронный двигатель с чашеобразным полым ротором. Для снижения трения в приборе был применен воздушный подшипник. Первое опубликованное Диром описание прибора появилось в 1968 году [Дэвис (Davis), Дир (Deer) и Варбуртон (Warburton), Бюллетень «Научные приборы» (J. Sci. Instr.) 2, 933-936, 1968]. Немного позже он начал выводить свой прибор на коммерческий рынок. В начале 1980 годов конструкция была приобретена компанией Carri-Med по предложению Дира; эта компания выпустили свой первый реометр CSR в 1984 году.

Компания Carri-Med приобрела права на реогониометр Вайссенберга в 1990 году, но основой ее бизнеса оставались приборы-преемники линейки «измерительный преобразователь-двигатель» (CMT) Дира, которые включали модели CSL и CSL2, до тех пор, пока компания не была куплена компанией TA Instruments в 1994 году. С того момента CMT сделала значительный шаг в своем развитии, благодаря модели AR 1000, выпущенной компанией TA Instruments в 1996 году, и AR 2000 - в 2000 году. В обоих этих приборах использовались воздушные подшипники, но оказалось, что были достигнуты пределы этой технологии, и в модели AR-G2, выпущенной в 2005 году, стал использоваться подшипник на магнитной подвеске. Это, а также другие разработки компании TA Instruments вывели приборостроение на новый виток развития. Разработки, например, в области асинхронных двигателей с чашеобразным полым ротором и электроники привели к значительному улучшению характеристик в области малых вращающих моментов, контролируемой скорости, а также переходных характеристик прибора. Прибор AR-G2 компании TA Instruments является на сегодняшний день самым передовым реометром типа измерительный преобразователь-двигатель (CMT) в мире. Некоторые усовершенствования электроники и других компонентов реометра были привнесены в модель AR 2000, в результате появились модели AR 2000ex и AR 1500ex.