Установка параметров эксперимента стандартной МДСК (conventional MDSC)

 
Modulated DSC® and MDSC® are registered trademarks of TA Instruments—Waters LLC.
Modulated DSC® and MDSC® are terms which describe proprietary technology invented by Dr. Mike Reading of ICI Paints (Slough UK) and patented by TA Instruments—Waters LLC (U.S. Patent Nos. B1 5,224,775; 5,248,199; 5,335,993; 5,346,306).

Реальный комплексный профиль температура/время в модулированной МДСК зависит от базовой скорости нагрева/охлаждения, периода модуляции температурной и амплитуды модуляции. В эксперименте стандартной МДСК все три параметра выбираются оператором с целью получения наилучших результатов.
Для установки параметров стандартной МДСК можно выбрать один из двух путей – использовать мастер DSC Wizard или непосредственно окно установки экспериментов Experimental View - Procedure Page.
Как и в классической ДСК, в экспериментах МДСК достоверную информацию можно получить, только если испытуемый образец меняет температуру в соответствии с профилем, генерируемым калориметром.
При проведении эксперимента стандартной МДСК необходимо ввести следующие параметры:

• Начальная и конечная температуры (Start Temperature & Final Temperature):  Начальная и конечная температуры выбираются таким образом, чтобы захватить с достаточным запасом интересующие тепловые эффекты. Как и в классической ДСК максимальный диапазон - от -180 до 725°C, однако он может быть меньше в зависимости от используемых тиглей или дополнительного оборудования.
• Скорость нагрева (Ramp Rate): Базовую скорость нагрева/охлаждения можно выбрать в пределах от 1 до 5°C/мин. Убедитесь, что выбранная скорость обеспечивает, по крайней мере, 4 цикла осцилляции в течение каждого изучаемого перехода.
• Период модуляции (Modulation Period):  Период модуляции можно выбрать в пределах от 20 до 200 сек. Для большинства образцов в закрытых тиглях рекомендуется период 40 – 60 сек
• Амплитуда температурной модуляции (Modulation Temperature Amplitude):  Амплитуду модуляции можно выбрать в диапазоне от ±0.2 до 2.0°C.  Большие амплитуды (±1.5 to 2.0°C) используются для измерения слабых тепловых эффектов. Меньшие амплитуды используются для анализа переходов в узком температурном диапазоне (шириной в несколько °C). Амплитуды ±0.1°C не рекомендуются.
• Дополнительные параметры (Additional Conditions): Эти дополнительные экспериментальные параметры могут быть назначены для оптимизации конкретных экспериментов. Они доступны в пунктах меню Advanced Parameters и Post-Test Conditions. Для большинства экспериментов рекомендуются значения по умолчанию.

Использование мастера DSC Wizard :

Введите необходимые значения параметров и нажмите Next для выполнения.

Использование страницы Procedure Page раздела Experimental View:

1. Откройте страницу Procedure Page. Выберите необходимый эксперимент из списка доступных предварительно запрограммированных шаблонов.
2. Введите необходимые значения параметров. После окончания введения параметров, можно ввести дополнительную информацию на страницах Notes Page и Summary Page для текущего анализа.
3. Нажмите кнопку Apply для завершения и сохранения изменений или Append для сохранения изменений текущего эксперимента и добавления следующего в последовательность.
ПРИМЕЧАНИЕ: Вы можете использовать какой-либо шаблон в качестве основы для своего эксперимента, затем нажав кнопку Apply и изменить тип эксперимента на Custom. Затем на странице Procedure Page нажмите на клавишу Editor и сделайте необходимые изменения.