Установка параметров эксперимента МДСК только с нагреванием

Modulated DSC® and MDSC® are registered trademarks of TA Instruments—Waters LLC.
Modulated DSC® and MDSC® are terms which describe proprietary technology invented by Dr. Mike Reading of ICI Paints (Slough UK) and patented by TA Instruments—Waters LLC (U.S. Patent Nos. B1 5,224,775; 5,248,199; 5,335,993; 5,346,306).

Для получения желаемого температурного профиля МДСК необходимо задать три параметра: базовую скорость нагрева, период модуляции и температурную амплитуду модуляции. При изучении процессов плавления желательно настроить параметры таким образом, чтобы величина мгновенной скорости нагрева достигала величины 0°C/мин (изотерма). Так как при этом не происходит кратковременного охлаждения образца во время модуляции, отсутствуют артефакты от процессов кристаллизации. Более важно то, что при нулевой мгновенной скорости нагрева отсутствует составляющая теплового потока, связанная с теплоемкостью, поэтому весь тепловой поток является результатом кинетических процессов.
Выбор параметров эксперимента МДСК только с нагреванием можно сделать двумя способами: с помощью мастера DSC Wizard или пункта меню Experimental View - Procedure Page.
При проведении эксперимента МДСК только с нагреванием необходимо выбрать следующие параметры:

• Начальная и конечная температуры (Start Temperature & Final Temperature): Начальная и конечная температуры выбираются таким образом, чтобы захватить с достаточным запасом интересующие тепловые эффекты. Как и в классической ДСК максимальный диапазон - от -180 до 725°C, однако он может быть меньше в зависимости от используемых тиглей или дополнительного оборудования.
• Скорость нагрева (Heating Rate): Выберите базовую скорость нагрева  5°C/мин или менее, если необходимо получить не менее 4-х циклов модуляции на пике плавления (измеряется на половине высоты пика).
• Период модуляции (Modulation Period): Длина периода модуляции должна составлять 40 сек. Для образцов более 15 мг рекомендуется установить более длинные периоды (60 секунд).
• Температурная амплитуда модуляции (Modulation Temperature Amplitude):  При введении предыдущих параметров, температурная амплитуда будет рассчитана автоматически в соответствии с уравнением:

Tamp = Hr x P/2π(60)
где:
Hr = базовая скорость нагрева
P = период модуляции (мин)
Примечание: Нет необходимости вводить величину этого параметр, его значение дается только для информации.

• Дополнительные параметры (Additional Conditions): Эти дополнительные экспериментальные параметры могут быть назначены для оптимизации конкретных экспериментов. Они доступны в пунктах меню Advanced Parameters и Post-Test Conditions. Для большинства экспериментов рекомендуются значения по умолчанию.

Использование мастера DSC Wizard :

Введите необходимые значения параметров и нажмите Next для выполнения.

Использование страницы Procedure Page раздела Experimental View :

1. Откройте страницу Procedure Page. Выберите необходимый эксперимент из списка доступных предварительно запрограммированных шаблонов.
2. Введите необходимые значения параметров. После окончания введения параметров, можно ввести дополнительную информацию на страницах Notes Page и Summary Page для текущего анализа.
3. Нажмите кнопку Apply для завершения и сохранения изменений или Append для сохранения изменений текущего эксперимента и добавления следующего в последовательность.
ПРИМЕЧАНИЕ: Вы можете использовать какой-либо шаблон в качестве основы для своего эксперимента, затем нажав кнопку Apply и изменить тип эксперимента на Custom. Затем на странице Procedure Page нажмите на клавишу Editor и сделайте необходимые изменения.