Установка параметров эксперимента квази-изотермической МДСК

 
Modulated DSC® and MDSC® are registered trademarks of TA Instruments—Waters LLC.
Modulated DSC® and MDSC® are terms which describe proprietary technology invented by Dr. Mike Reading of ICI Paints (Slough UK) and patented by TA Instruments—Waters LLC (U.S. Patent Nos. B1 5,224,775; 5,248,199; 5,335,993; 5,346,306).

В эксперименте квази-изотермической МДСК базовая скорость нагрева равна нулю. Однако, в результате модуляции температуры образец находится под воздействием мгновенной скорости нагрева.
Выбор параметров эксперимента квази-изотермической МДСК с целью определения теплоемкости в изотермических условиях можно сделать двумя способами: с помощью мастера DSC Wizard или пункта меню Experimental View - Procedure Page.
Для получения желаемого температурного профиля МДСК необходимо задать три параметра: базовую скорость нагрева, период модуляции и температурную амплитуду модуляции.  
В основном, приемлемые результаты получаются при базовых скоростях нагрева от 1 до 5°C/мин. Некоторые тепловые эффекты, такие как переход стеклования, зависят от скорости нагрева или охлаждения. В тоже время, для получения большинства термодинамически корректных величин для температуры стеклования, например, изменение теплоемкости в процессе перехода стеклования, базовая скорость нагрева должна быть равна нулю (изотермические условия). Измерения теплоемкости в изотермических условиях может быть выполнено при некой мгновенной скорости при модуляции температуры.

• Начальная температура (Start Temperature): На практике, начальная температура устанавливается на 10°C ниже исследуемого теплового эффекта.
• Время изотермы (Isothermal Time): Время стабилизации (10 минут) применяемое при каждой температуре для гарантированного получения равновесного значения теплоемкости.
• Период модуляции и температурная амплитуда модуляции (Modulation Period & Modulation Temperature Amplitude):  Обычно, для модуляции температуры используют период равный 60 секундам и температурную амплитуду - +/-0.5°C.
• Температурный инкремент (Temperature Increment):  Для охвата теплового эффекта используют серию изотермических шагов, обычно инкремент выбираю равным 1°C.  
• Число инкрементов (Number of Increments): Необходимо выбрать желаемое число изотермических шагов. По умолчанию устанавливается 20 шагов.
• Дополнительные параметры (Additional Conditions): Эти дополнительные экспериментальные параметры могут быть назначены для оптимизации конкретных экспериментов. Они доступны в пунктах меню Advanced Parameters и Post-Test Conditions. Для большинства экспериментов рекомендуются значения по умолчанию.

Использование мастера DSC Wizard :

Введите необходимые значения параметров и нажмите Next для выполнения.

Использование страницы Procedure Page раздела Experimental View :

1. Откройте страницу Procedure Page. Выберите необходимый эксперимент из списка доступных предварительно запрограммированных шаблонов.
2. Введите необходимые значения параметров. После окончания введения параметров, можно ввести дополнительную информацию на страницах Notes Page и Summary Page для текущего анализа.
3. Нажмите кнопку Apply для завершения и сохранения изменений или Append для сохранения изменений текущего эксперимента и добавления следующего в последовательность.
ПРИМЕЧАНИЕ: Вы можете использовать какой-либо шаблон в качестве основы для своего эксперимента, затем нажав кнопку Apply и изменить тип эксперимента на Custom. Затем на странице Procedure Page нажмите на клавишу Editor и сделайте необходимые изменения.